Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri (Bagian II)

 Laporan Kimia Analtik I 

Pembuatan Larutan Standar KMnO₄ dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri.

        Langsung bahas saja yuk, bagian A-E bisa liat di postingan sebelumnya ya semoga bisa membantu teman-teman dalam mengerjakan laporan atau menambah gambaran umum di dalam lab. 😊

F.    Hasil Pengamatan

1.      Standarisasi larutan KMnO₄

Aktivitas	Hasil Pengamatan
Sebanyak 0,654 gram kristal asam oksalat dilarutkan dengan menggunakan aquades sebanyak 100 mL	Larutan bening
Sebanyak 5 mL larutan asam sulfat pekat ditambahkan ke dalam 25 mL larutan bening	Larutan bening
Larutan dipanaskan sampai suhu mencapai 70oC	Larutan terasa panas
Dalam keadaan panas, larutan dititrasi	Larutan berubah warna dari bening menjadi ungu muda

Data yang diperoleh

Titrasi	Volume (mL)
I	6,0
II	5,4
III	5,5

Volume rata-rata : 5,63 mL

2.      Penentuan kadar Fe²⁺ dan Fe³⁺

Aktivitas	Hasil Pengamatan
Sebanyak 25 mL larutan sampel dipipet kemudian ditambahkan larutan asam sulfat 1N sebanyak 25 mL	Larutan berubah warna dari kuning emas menjadi hijau muda
Larutan dititrasi dengan larutan kalium permanganat	Larutan berubah warna menjadi warna ungu muda
Data yang diperoleh: Titrasi Volume (mL) I 2.7 II 2,6 III 2.7 Volume rata-rata : 2,65 mL
Aktivitas	Hasil pengamatan
Sebanyak 25 mL larutan sampel dipipet kemudian ditambahkan HCl pekat sebanyak 10 mL	Larutan berwarna kuning emas berubah menjadi kuning muda
Larutan dipanaskan sampai suhu 70oC	Larutan berubah menjadi kuning keemasan
Larutan ditambahkan timah (II) klorida 5% sebanyak 10 tetes	Larutan berwarna menjadi kuning muda
Larutan ditambahkan raksa (II) klorida 5% sebanyak 10 mL	Larutan berwarna kuning muda
Larutan dititrasi dengan larutan kalium permanganat	Larutan berwarna kuning muda berubah menjadi kuning kecokelatan

Data yang diperoleh:

Titrasi	Volume (mL)
I	3,6
II	2,9
III	3,2

Volume rata-rata : 3,23 mL

 

G.     Analisis Data

1.      Standarisasi larutan kalium permanganat

Diketahui :

Berat molekul H₂C₂O₄.2H₂O  = 126 mg/mmol

Massa asam oksalat                      = 654 mg

Volume titran I                             = 6 ml

Volume titran II                            = 5,4 ml

Volume tiran III                            = 5,5 ml

V rata-rata titran                           = 5,63 ml

Ditanyakan :

Normalitas H₂C₂O₄ .....?

Jawab :

 

 

 

2. Penetapan campuran ferro dan ferro 

     a.      Kadar ferro

Diketahui :

N Kalium permanganat           = 0,46 N

Berat molekul besi                  = 56 gr/mmol

Volume titran I                       = 2,7 ml

Volume titran II                      = 2,6 ml

Volume tiran III                      = 2,7 ml

V rata-rata titran                     = 2,67 ml

Ditanyakan :

Kadar ferro .....?

Jawab :

     b.      Kadar ferri

Diketahui :

N Kalium permanganat           = 0,1 N

Berat molekul besi                  = 56 gr/mmol

Volume titran I                       = 3,6 ml

Volume titran II                      = 2,9 ml

Volume tiran III                      = 3,2 ml

V rata-rata titran                     = 3,23 ml

Ditanyakan :

Kadar ferri .....?

Jawab :

H.    Pembahasan

Percobaan ini menggunakan prinsip kerja permanganometri, yaitu titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Dalam percobaan ini dilakukan dua kegiatan, yaitu standarisasi larutan KMnO4 dan penetapan campuran Fe²⁺ dan Fe³⁺.

1.      Standarisasi larutan KMnO4

Standarisasi larutan bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan KMnO₄ yang sebenarnya karena larutan KMnO₄ tidak stabil dalam penyimpanannya sehingga konsentrasinya dapat berubah-ubah, atau dengan kata lain larutan KMnO₄ adalah larutan standar sekunder. Standarisasi oleh oleh larutan KMnO₄ menggunakan asam oksalat sebagai larutan standar primer, karena asam oksalat kemurniannya tinggi, mudah larut dalam air dan tersedia dengan mudah serta stabil dalam penyimpanannya.

Sebagai pengasam digunakan larutan H₂SO₄ encer. Karena ion MnO^4- akan tereduksi menjadi Mn²⁺ dalam suasana asam oleh reaksi dengan atom H. Selain itu, asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi dengan permanganat. Penambahan H₂SO₄ berfungsi memberi suasana asam karena dalam suasana asam reaksi tidak terjadi bolak-balik sehingga Mn⁺⁷ dapat direduksi menjadi Mn⁺² saat titrasi berlangsung, kemudian panas yang terjadi saat penambahan H₂SO₄ pekat disebabkan karena terjadinya reaksi eksoterm. Dimana reaksi eksoterm adalah reaksi kimia kimia dengan sistem melepaskan kalor dari sistem ke lingkungan, setelah itu, larutan dipanaskan untuk mempercepat terjadinya reaksi.

Larutan kemudian dititrasi dengan larutan KMnO₄ menghasilkan larutan berwarna ungu muda. Dalam titasi permanganometri sendiri tidak membutuhkan indikator karena perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda menunjukan titik akhir titrasinya.

Hasil titrasi diperoleh volume rata-rata titran sebesar 5,63 mL dengan normalitas sebesar 0,46 N. Hal ini menandakan larutan KMnO₄ benar merupakan larutan standar sekunder yang konsentrasinya dapat berubah-ubah, yang dimana konsentrasi awal KMnO₄ sebelum distandarisasi sebesar 0,1 N. Adapun reaksi yang terjadi :

Reduksi           : MnO₄^- + 8 H⁺ + 5e^-  →  Mn²⁺ + 4H₂O         │ X 2e^-

Oksidasi          : C₂O₂^2-  →  CO₂ +  2e^-                                   │ X 5e^-

Reduksi           : 2MnO₄^- + 16 H⁺ + 10e^-  →  2Mn²⁺ + 8H₂O

Oksidasi          : 5C₂O₂^2-  →  5CO₂ +  10e^-                                        

Redoks            : 2MnO₄^- + 16 H⁺ + 5C₂O₂^2-   →  2Mn²⁺ + 8H₂O + 5CO₂

 

2.      Penetapan Campuran Fe²⁺ dan Fe³⁺

Campuran ion ferro dan ferri ditentukan dengan mengambil dua bagian sampel. Bagian pertama dititrasi dengan larutan standar KMnO₄ langsung untuk menentukan kadar ion ferro. Sedangkan bagian kedua setelah direduksi dengan SnCl₂ dititrasi dengan KMnO₄ standar untuk menentukan total besi. Kadar ion ferri dapat ditentukan dari selisi dua penentuan tersebut.

Pada bagian pertama ditambahkan larutan H₂SO₄ 1N. Penambahan ini berfugsi untuk memberikan suasana asam agar tidak terjadi reaksi bolak-balik karena KMnO₄ merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Selain itu penambahan asalm sulfat juga bertujuan untuk memudahkan dalam pengamatan, karena dalam suasana basa atau netral KMnO₄ dapat berubah menjadi MnO₄ sehingga larutan menjadi berwarna cokelat yang menyukarkan pengamatan pada titik akhir titrasi.

Dari hasil titrasi diperoleh volume rata-rata titaran sebesar 5,27 mL dengan kadar Ferro sebesar 5,5034 mek/mL yang berarti dalam campuran Fe³⁺ dan Fe²⁺ terdapat 2,751 mg/mL. Adapun reaksi yang terjadi:

Reduksi        : MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^-  →  Mn²⁺ + 4H₂O              │ X1

Oksidasi        : Fe²⁺ → Fe³⁺ + e^-                                               │ X5

Reduksi        : MnO₄^- + 8H⁺ + 5e^-  →  Mn²⁺ + 4H₂O

Oksidasi        : 5Fe²⁺ → 5Fe³⁺ + 5e^-                                                 _

Redoks          : MnO₄^- + 8H⁺ + 5Fe²⁺  →  Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂O

            Percobaan kedua dilakukan penambahan larutan HCl pekat sebanyak 10 mL sehingga warna sampel berubah dari warna kuning keemasan menjadi kuning muda. Penambahan HCl sendiri bertujuan untuk memberikan suasana asam karena dalam suasana asam lebih memudahkan dalam pengamatan titik akhir titrasi dibandingkan dalam suasana basa atau netral, yang selanjutnya dipanaskan hingga suhu mencapai 70^oC guna mempercepat reaksinya, dan larutan kembali berwarna kuning keemasan.

            Penambahan SnCl₂ 5% yang berfungsi sebagai reduktor yang mereduksi besi (III) menjadi besi (II) sedangkan Sn akan teroksidasi dari Sn²⁺ menjadi Sn³⁺. Setelah penambahan SnCl₂ terjadi perubahan warna dari warna kuning keemasan menjadi warna  kuning muda yang menandakan terjadinya reduksi. Setelah itu di tambahkan HgCl₂ untuk menghilangkan kelebihan SnCl₂. Kemudian di titrasi dengan larutan KMnO₄ sampai larutan menjadi ungu muda. Dari hasil titrasi diperoleh volume rata-rata titran sebesar 3,23 mL dengan kadar Ferri sebesar 1,0025 mek/mL yang berarti dalam campuran terdapat 0,578 mek/mL. Adapun reaksinya:

Reduksi        : MnSO₄^- + 8H⁺ + 5e^-  →  Mn²⁺ + 4H₂O          │ X1

Oksidasi       : Fe²⁺  →  Fe³⁺ + e^-                                             │X5

Reduksi        : MnSO₄^- + 8H⁺ + 5e^-  →  Mn²⁺ + 4H₂O

Oksidasi       : 5Fe²⁺  →  5Fe²⁺   + 5e^-                                                                 

Redoks          : MnSO₄^- + 8H⁺ + 5Fe²⁺  →  Mn²⁺ +5Fe²⁺  +  4H₂O

 

I.     Kesimpulan dan Saran

1.      Kesimpulan

a.       Metode permanganometri difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.

b.      Normalitas KMnO4 dalam penyimpanan sebesar 0,46 N.

c.       Kadar Fe³⁺ dalam campuran sebesar 2,751 mek/mL dan kadar Fe²⁺ dalam campuran sebesar 0,578 mek/mL. Artinya, dalam campuran terdapat 2,751 mek Fe³⁺ dan 0,587 mek Fe²⁺ dalam volume total campuran.

2.      Saran

a.       Sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dan teliti dalam melakukan percobaan khususnya ketika menitrasi larutan dan membaca skala pengukuran suatu alat.

b.      Sebaiknya asisten mendampingi praktikan diawal hingga praktikum selesai agar kesalahan dalam praktikum dapat dikurangi.

 

J.    Diskusi

Dalam percobaan kali ini terdapat beberapa kesalahan yang tidak sesuai dengan teori. Salah satunya adalah pada penentuan kadar ferri. Ketika di panaskan warna seharusnya tidak kembali berubah menjadi kuning keemasan sehingga saat penambahan SnCl₂ warna akan berubah menjadi hijau dan penambahan HgCl₂ akan didapatkan endapan putih yang menandakan bahwa Sn²⁺ telah terhidrasi.