Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri (Bagian I)

Laporan praktikum kimia analitik I

Laporan praktikum kimia analitik I unit 3. Seperti biasa, laporan akan saya bagi menjadi 2 bagian supaya mudah untuk di edit ulang jika ada kesalahan saat mengupload. Untuk bagian 2 bisa diklik Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri (Bagian II)

 

A.    Judul Percobaan

            Pembuatan Larutan Standar KMnO₄ dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri.

 

B.     Tujuan Percobaan

Menentukan standarisasi larutan KMnO₄ dengan menggunakan kristal asam oksalat atau natrium oksalat dan menetapkan campuran ferro dan ferri.

 

C.    Landasan Teori

Suatu larutan yang konsentrasinya diketahui secara pasti, disebut sebagai larutan standar (standard solution), ditambahkan secara bertahap kelarutan lain yang konsentrasinya tidak diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut berlangsung sempurna. Jika diketahui volume larutan standar dan larutan tidak diketahui yang akan digunakan dalam titrasi, maka dapat menghitung konsentrasi larutan tidak diketahui itu (Chang, 2004:111).

Titrasi redoks ialah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi bersamaan dan merupakan bagiam yang sangat penting di dalam ilmu kimia. Segala sesuatunya, mulai dari reaksi ionik yang sederhana hingga pada proses pembentukan energi dalam mitondria manusia, bergantung pada kedua peoses ini.

·    Oksidasi didefenisiskan sebagai hilangnya hidrogen, atau perolehan oksigen, atau hilangnya elektron.

·     Reduksi didefinisikan sebagai perolehan hidrogen, atau hilangnya oksigen, atau perolehan elektron.

Dalam titrasi redoks, persamaan reaksi disertakan bukan dengan menghitung jumlah mol atom yang bereaksi, tetapi dengan menghitung jumlah mol elektrom yang dipindahkan di dalam proses. Hal ini digambarkan dengan memperhatikan standardisasi reahen umum. Larutan kalium permanganat, dengan standar primer asam oksalat. Senyaea alami ini dapat diperoleh dengan kemurnian tinggi, dan terkenal dalam farmakognosi sebagai konstituen beracun uang terdapat pada daun rhubarb (kelembak) (Cairns, 2004: 139).

Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen pengoksidas selama lebih dari 100 tahun. Ragen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0.1 N permanganat memberi warna merah muda yang jelas oada volume dari larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat menjalani beragam reaksi kimia, karena mangan dapat hadir dalam kondisi-kondisi oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebua katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lebih lambat akan lebih banyak lagi kesulitan yang akan ditemukan dalam penggunakan  reagen ini (Underwood dan Day, 1986: 290).

Kalium permanganat bukanlah suatu standar primer, zat ini sukar diperoleh sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan dioksida. Lagi pula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat itu dengan membentuk mangan dioksida. Adanya zat ini sangat mengganggu karena ia mengkatalisis pengurai sendiri dari larutan permanganat setelah didiamkan. Permanganat bersifat tak stabil dengan adanya ion-ion mangan (II). Larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumlah-jumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya di atas penganas-uap selama satu-dua jam, lalu menyaring larutan itu melalui suatu medium penyaring yang tak mereduksi, seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca masir. Pilihan lain adalah larutan boleh didiamkan selama 2-3 hari pada temperatur kamar sebelum disaring. Botol atau labu yang bersumbat kaca itu harus dengan hato-hati dibebaskan dari lema bekas dan deposit-deposit mangan dioksida; ini dapat dilakukan dengan membilas dengan campuran pembersih dikromat-asam sulfat dan basa kurang stabil dibanding yang netral (Bassett. Dkk, 1994:408)

Penetapan besi dalam bijih besi merupakan salah satu penerapan paling penting dalam titrasi kalium permanganat. Asam terbaik untuk melarutkan bijih-bijih besi adalah asam klorida dan timah (II) klorida sering ditambahkan untuk membantu proses pelarutan. Sebelum direduksi dengan permanganat setiap bedi (III) harus direduksi menjadi besi (II) yang dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida.  Jika kelarutannya mengandung asam klorida, seperti yang sering terjadi, reduksi dengan timah (II) klorida akan lebih memudahkan.

SN²⁺ + Fe²⁺ → Sn⁴⁺ + 2Fe²⁺

sedikit kelebihan timah (II) klorida ditambahakan untuk memastikan sesesainya reduksi. Kelebihan ini harus dihilangkan karena bisa bereaksi dengan permanganat melalui titrasi. Untuk tujuan ini, larutan tersebut didinginkan dan raksa (II) klorida ditambahkan secara cepat untuk mengoksodasi kelebihan timah.

2HgCl₂ + Sn²⁺  →  Hg₂Cl₂ + Sn⁴⁺ 2Cl^-

Besi (II) tidak dioksidasi oleh raksa (II) klorida. Endapan dari raksa (I) klorida, jika kecil, tidak akan mengganggu titrasi lanjutnya namun demikian, jika timah (II) klorida yang ditambahkan terlalu banyak raksa (I) klorida dapat direduksi lebih lanjut menjadi raksa yang bebas (Underwood dan Day, 1986: 292).

Analisa kandungan besi dalam sampel dilakukan dengan mengomplekskan besi dengan agen pangkhelat 1,10-fenantrolin. Sebelum dikomplekskan dengan 1,10-fenantrolin,  Fe³⁺ harus direduksi untuk mengubah Fe³⁺ menjadi Fe²⁺ dengan menggunakan natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃). Setelah melalui proses reduksi larutan Fe³⁺ akan mengalami reduksi menjadi Fe²⁺ akibat penambahan Na₂S₂O₃. Penambahan 1,10-fenantrolin sebagai ligan bidentat akan menghasilkan kompleks dengan Fe²⁺ yang berikatan secara kovalen koordinasi dan menghasilkan warna merah-orange (Rifki dan Djarot, 2013: 12).

Kadar Fe tertinggi pada sampel ini dihasilkan oleh lama radiasi 40 menit, yaitu sebesar 97,68% dan akan mengalami penurunan seiring dengan semakin lamanya radiasi gelombang mikro sampai pada nilai kadar Fe 90,56%. Penurunan kadar Fe ini diakibatkan oleh mulai ikut melelehnya crucible yang memiliki melting point sebesar 1800^oC dikarenakan kuantitas sampel yang terlalu sedikit dan tidak proporsional dengan cawan crwible. Crucible yang meleleh akan bercampur dengan produk reduksi dan mengurangi kadar Fe nya. Dimana semakin lama waktu radiasi kadar Ca dan Si semakin meningkat (Primaningtyas dan Sungging, 2012: 5).

D.    Alat dan Bahan

1.    Alat

a.       Gelas kimia 100 mL                         1 buah

b.      Labu takar 100 mL                           1 buah

c.       Gelas ukur 10 mL                            1 buah

d.      Gelas ukur 25 mL                            1 buah

e.       Pipet tetes                                        2 buah

f.        Batang pengaduk                            2 buah

g.      Pipet volume 25 mL                       1 buah

h.      Ball pipet                                        1 buah

i.        Erlenmeyer 250 mL                       6 buah

j.        Termometer                                   1 buah

k.      Buret 50 mL                                  1 buah

l.        Alat pemanas                                1 buah

m.    Statif dan klem                              1 buah

n.      Sikat tabung                                  2 buah

o.      Botol semprot                               1 buah

p.      Corong kaca                                  1 buah

q.      Neraca analitik                              1 buah

 

2.    Bahan

a.       Kalium permanganat (KMnO₄) 0,1N

b.      Kristal asam oksalat (H₂C₂O₄)

c.       Asam sulfat pekat (H₂SO₄)

d.      Larutan sampel Ferro (Fe²⁺) dan Ferri (Fe³⁺)

e.       Asam sulfat pekat (H₂SO₄) 1N

f.        Asam klorida pekat (HCl)

g.      Timah (II) klorida (SnCl₂) 5%

h.      Raksa (II) klorida (HgCl₂) 5%

i.        Aquades (H₂O)

j.        Tissu

 

E.     Prosedur Kerja

 

1.      Standarisasi larutan KMnO₄

a.       Menimbang kristal asam oksalat sebanyak 0,654 gram.

b.      Melarutkan kristal asam oksalat dengan 100 mL aquades.

c.       Memipet 25 mL asam oksalat kemudian memindahkannya ke dalam erlenmeyer.

d.      Menambahkan 5 mL asam sulfat pekat ke 25 mL larutan asam oksalat tadi.

e.       Memanaskan larutan hingga suhunya mencapai 70^oC.

f.        Menitrasi larutan yang telah dipanaskan.

g.      Mengulangi langkah ke tiga sampai ke enam sebanyak 2 kali.

 

2.      Menetapkan campuran ferro dan ferri

a.       Memipet 25 mL larutan sampel ferro dan ferri kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

b.      Menambahkan 25 mL asam sulfat 1N ke larutan sampel.

c.       Menitrasi larutan dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titernya.

d.      Mengulangi langkah pertama sampai ke tiga sebanyak 2 kali.

e.       Memipet 25 mL larutan sampel ferro ferri kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer.

f.        Menambahkan 10 mL HCl pekat ke dalam larutan sampel.

g.      Memanaskan larutan sampai suhunya mencapai 70^oC.

h.      Menambahkan 10 tetes larutan timah (II) klorida 5% ke dalam larutan.

i.        Menambahkan 10 mL raksa (II) klorida 5%.

j.        Menitrasi larutan dengan menggunakan kalium permanganat sebagai titernya.

k.      Menghitung dengan menggunakan data volume rata-rata yang telah dicatat.

 

Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penentuan Campuran Ferro dan Ferri (Bagian II) 

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Denney, R.C. Jeffery, G.H. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran

Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi Edisi 2. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep - Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1. Jakarta : Erlangga.

Underwood dan Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta : Erlangga.